《蒙药制剂质量标准及标准提升研究》高玲，伊布格乐图，鹿萍，木奇日|(epub+azw3+mobi+pdf)电子书下载

图书名称：《蒙药制剂质量标准及标准提升研究》

【作　者】高玲，伊布格乐图，鹿萍，木奇日

【页 数】 175

【出版社】 赤峰：内蒙古科学技术出版社 , 2021.12

【ISBN号】978-7-5380-3370-0

【价 格】98.00

【分 类】蒙医-中药制剂学-制剂-标准-研究

【参考文献】 高玲，伊布格乐图，鹿萍，木奇日. 蒙药制剂质量标准及标准提升研究. 赤峰：内蒙古科学技术出版社, 2021.12.

图书目录：

《蒙药制剂质量标准及标准提升研究》内容提要：

本书以《中国药典》（2020年版）和《内蒙古蒙药制剂规范》（2014年第二版）为指导和标准，系统研究了这些制剂的质量标准，为医院制剂的质量控制提供了科学依据。全书共收载了内蒙古赤峰地区蒙医医院的经典医院制剂十一个，每一品种项下分列质量标准、起草说明两个大项，其中质量标准项下包括处方、制法、性状、鉴别、检查、浸出物、含量测定、功能与主治、规格、贮藏等项；起草说明项下，对方剂药物每一成分的来源、性状的确定、鉴别的过程等进行了说明。本书的出版对进一步提升医疗机构蒙药制剂配制质量水平起到重要作用。

《蒙药制剂质量标准及标准提升研究》内容试读

第一章匝迪-5散

·1·

第一章匝迪-5散

一、质量标准

匝迪-5散

Zadi-5 San

【处方】肉豆蔻100g土木香80g木香80g广枣50g荜麦10g

【制法】以上五味，分别挑选，粉碎成细粉，过筛，混匀，分装，即得。

【性状】本品为黄褐色粉末，气香，味辛。

【鉴别】(1)取本品，置显微镜下观察：种皮下皮细胞黄棕色或红棕色，常与种皮表

皮上下层垂直排列，细胞长方形或类多角形，直径16~50μm,长72~146μm,壁较薄，胞腔内含黄棕色或红棕色物（肉豆蔻）。薄壁细胞充满由细小淀粉粒集结成的淀粉粒团块，直径

13~22μm,长25~47μm;外胚乳细胞含细小糊粉粒；种皮细胞红棕色或黄棕色，长多角形，壁略作波状或连珠状增厚（荜茇）。内果皮石细胞呈类圆形、椭圆形、梭形、长方形或不规则形，

有的延长呈纤维状或有分枝，直径14~72μm,长25~294μm,壁厚，孔沟明显，胞腔内含淡黄棕色或黄褐色物。内果皮纤维木化，多上下层纵横交错排列，壁厚或稍厚，有的胞腔内含有黄棕色物：外果皮细胞表面观呈类多角形，胞腔内含棕色物（广枣）。

(2)取本品2g,加石油醚(60~90℃)10ml,超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取肉豆蔻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020版四

部通则0502)试验，吸取对照药材溶液和供试品溶液各10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，

以石油醚-乙酸乙酯(9：1)为展开剂，展开缸中预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置

上，显相同颜色的斑点。

(3)取本品2g,加甲醇10l,密塞，振摇，放置30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。

·2

蒙药制剂质量标准及标准提升研究

另取土木香内酯对照品，加甲醇制成每1ml含2mg土木香内酯的溶液，作为对照品溶液。照薄层

色谱法(《中国药典》2020版四部通则0502)试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ1，分

别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60~90℃)-甲苯-乙酸乙酯(10：1：1)为展开剂，展开

缸中预饱和15分钟，展开，展距18cm,取出，晾干，喷以5%茴香醛硫酸溶液，加热至斑，点显色

清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点

(4)取本品2g,加甲醇10ml,超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取木香烃内酯和去氢木香内酯对照品，加甲醇分别制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄

层色谱法(《中国药典》2020版四部通则0502)试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ1，

分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(15：5：1)的上层溶液为展开剂，展

开缸中预饱和15分钟，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试

品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(5)取本品5g,加70%乙醇30ml,加热回流30分钟，滤液蒸至约2ml,加水5ml使溶解，用乙醚振摇提取两次，每次15ml,合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取没食子酸对照品，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020版四部通则0502)试验，吸取供试品溶液10μ1、对照品溶液5μ1，分别点

于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(7：2：1)为展开剂，展开缸中预饱和15分钟，

展开，展距15cm,取出，晾干，置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

(6)取本品2g,加无水乙醇10l,超声处理30分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取

胡椒碱对照品，置棕色量瓶中，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020版四部通则0502)试验，吸取对照品溶液和供试品溶液各5u1,分别点于

同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-丙酮(7：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯

(365m)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。

【检查】应符合散剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版四部通则0115)。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版四部通则2201)项下的热浸法测定，用乙醇做溶剂，不得少于10.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以乙睛-水(75：25)为流动相：检测波长为343m。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于5000。

对照品溶液的制备精密称取胡椒碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含150μg的溶液，即

第一章匝迪-5散

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得。

供试品溶液的制备取本品约2.0g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇10ml,称定重量，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1,注入液相色谱仪，测定，即

得。

本品每1g含荜茇以胡椒碱(C,H1gNO3)计，不得少于0.71mg:

【功能与主治】主治心烦失眠，神气不宁，用于祛心“赫依”病。

【规格】15g/袋。

【贮藏】

密闭，防潮。

二、起草说明

【来源】

肉豆蔻：肉豆蔻科植物肉豆蔻yristica fragrans Houtt.的干燥种仁。土木香：菊科植物土木香Inula helenium I.的干燥根。

木香：菊科植物木香Aucklandia lappa Deene.的干燥根。

广枣：漆树科植物南酸枣Choerospondias axillaris(Roxb.)Burtt et Hill.的干燥成熟果实。

荜麦：胡椒科植物荜茇Piper longum L.的干燥近成熟或成熟果穗。

【制法】以上五味，分别挑选，粉碎成细粉，过筛，混匀，分装，即得。

对三批样品和一批模拟样品的制备工艺进行考察，出成率均达到95%以上，结果见表1。

表1三批样品及模拟样品的出成率

样品批号

投料量(g)

出成量(g)

出成率(%)

201901

320

308

96.3

201902

320

313

97.8

201903

320

310

96.9

模拟样品

320

312

97.5

【性状】本品为内服散剂，性状应为粉末，按处方比例混合后粉末颜色为黄褐色；处

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蒙药制剂质量标准及标准提升研究

方中肉豆蔻、木香、荜茇均有特异浓郁的香气，土木香气微香，广枣气微，成品香气应比较明

显，与多批样品及模拟样品的气味相符，故定为气香；肉豆蔻、土木香、荜茇药材味辛，木香味微甜后苦，广枣味酸，按处方比例混合后应为辛味，与多批样品及模拟样品的实际情况基本符合，故定为味辛。

【鉴别】方中肉豆蔻、荜麦、广枣等药材的显微特征比较明显，故建立显微鉴别方法；并对处方中肉豆蔻、土木香、木香、广枣、荜茇建立了薄层鉴别方法。

1试剂试药

(1)样品：由赤峰市阿鲁科尔沁旗蒙医医院提供，模拟试样为自制。

(2)药材：由赤峰市药品检验所从供样单位抽取。

(3)对照品：北京北纳创联生物技术研究院。肉豆蔻对照药材，批号：190301；木香烃内酯对

照品，批号：190321：去氢木香内酯对照品，批号：180926；土木香内酯对照品，批号：190517：异土

木香内酯对照品，批号：190315：胡椒碱对照品，批号：181020：没食子酸对照品，批号：190308。

(4)硅胶G薄层板：购于青岛海洋化工厂；所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

2试验方法与结果

(1)显微鉴别。质量标准中各鉴别特征所代表的药材分别为：①肉豆蔻种皮下皮细胞；

②荜麦淀粉粒团块；③广枣内果皮石细胞。显微图见附图1。

(2)肉豆蔻的鉴别：参照《中国药典》2020年版一部中“肉豆蔻”药材项下的薄层鉴别方法，以肉豆蔻对照药材为对照，进行薄层鉴别，效果较为理想，且同工艺同法制备的阴性对照

无干扰，证明此方法专属性良好。

(3)土木香的鉴别：参照《中国药典》2020年版一部中“土木香”药材项下的薄层条件进

行薄层鉴别，但是薄层展开需要在10℃以下避光展开二次，此条件较苛刻不易控制，操作过于

烦琐，我们对展开条件进行摸索优化后发现，在室温下展开剂展开18m以上，即可使土木香内酯与其他化学成分很好地分离，并且稳定性和方法的重现性良好，且在阴性对照试验中发现，方中其他药材对土木香内酯的检出无干扰，因此，我们选择土木香内酯作为对照品，对方

中的土木香药材进行鉴别，此方法专属性良好。

(4)木香的鉴别：参照《中国药典》2020年版一部中“木香”药材项下的薄层条件，以木香烃内酯和去氢木香内酯对照品为对照，由于乙酸乙酯较甲酸乙酯更廉价易得，因此将展开

剂改为环己烷-乙酸乙酯-甲酸(15：5：1)，进行薄层条件考察，结果较为理想，且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此方法专属性良好。

(5)广枣的鉴别：参照《中国药典》2020年版一部中“广枣”药材项下的薄层条件，以没

第一章匝迪-5散

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食子酸对照品为对照，进行薄层鉴别，效果较为理想，且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此方法专属性良好。

(6)荜茇的鉴别：参照《中国药典》2020年版一部中“荜麦”药材项下的薄层条件，以胡椒碱对照品为对照，进行薄层鉴别，效果较为理想，且同工艺同法制备的阴性对照无干扰，证明此方法专属性良好。

【检查】按《中国药典》2020年版四部通则0115散剂项下规定，对本品三批样品及模拟样品的外观均匀度、水分、重金属、砷盐进行了检查，方法及测定数据结果如下：

(1)外观均匀度：取供试品适量置光滑纸上，平铺5cm2,将其表面压平，在亮处观察，呈现均匀的色泽，无花纹、色斑。

(2)水分：取供试品照水分测定法(《中国药典》2020年版四部通则0832第三法)测定，

三批样品及模拟样品测定结果见表2，药典规定散剂水分含量不得过9.0%，从表2中可见本品水分符合要求。

表2水分测定结果

批号

20190611

20190612

20190613

模拟样品

水分(%)

1.83

1.65

1.90

1.77

(3)对三批样品及模拟样品进行了重金属、砷盐的考察，方法与结果如下：

重金属按《中国药典》2020年版四部通则0821第二法检查。经对三批样品和模拟样品的检查，含重金属未超过百万分之二十，试验结果见表3，故未将重金属检查项列入质量标准。

表3重金属检查结果

样品批号

重金属含量(ppm)

20190611

>10

<20

<30

20190612

>10

<20

<30

20190613

>10

<20

<30

模拟样品

>10

<20

<30

砷盐取本品1.0g,标准砷溶液2ml,分别用小火缓慢炽灼至炭化，再在600℃炽灼至完全灰化，放冷，分别加盐酸7ml使溶解，再加水21ml,按《中国药典》2020年版四部通则0822第一法（古蔡氏法）检查砷盐含量。三批样品和模拟样品生成的砷斑颜色均浅于标准砷斑。表明

。6

蒙药制剂质量标准及标准提升研究

本品含砷量未超过百万分之二，故未将砷盐检查项列人质量标准。

【浸出物】选择醇溶性浸出物测定法中的热浸法，用乙醇做溶剂，对三批样品和模拟样品进行测定，结果见表4。

表4醇浸出物测定结果

批号

20190611

20190612

20190613

模拟样品

乙醇浸出物(%)

12.65

13.14

13.77

14.25

从表4中可见，三批样品及模拟样品的醇溶性浸出物均在12%以上，考虑到不同产地、不同批次药材的质量不同，暂定本品含醇溶性浸出物不得少于10%。

【含量测定】本品为肉豆蔻、土木香、木香、广枣、荜茇等五味药组成的复方制剂。参

照《中国药典》2020版一部中“荜麦”的含量测定方法，采用HPLC法对胡椒碱进行了含量测

定方法研究。经分析方法验证，表明该方法重现性好，专属性强，方中其他组分对胡椒碱的测定无干扰，故收入质量标准中。

1仪器与试药

1.1仪器Agilent1200型高效液相色谱仪（安捷伦科技有限公司），FA2104电子分析天

平（上海良平仪器仪表有限公司），KQ-250E超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）。

1.2试剂与试药胡椒碱（批号：181020，含量≥98%）由北京北纳创联生物技术研究院

提供；匝迪-5散（批号：20190611,20190612,20190613）由赤峰市阿鲁科尔沁旗蒙医医院提供，模拟试样为自制；乙腈、甲醇为色谱纯，水为高纯水，其他试剂均为分析纯。

2方法学考察

2.1色谱条件

2.l.1色谱柱色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键和硅胶，本实验研究采用Caprisil C色谱柱(250mm×4.6mm,5um)。

2.1.2流动相的选择参照《中国药典》2020版一部“荜茇”含量测定项下胡椒碱的测定方法，以乙腈-水(75：20)为流动相进行流动相条件摸索。结果供试品色谱中的胡椒碱具有较好的分离度，理论板数较高，并具较适宜的保留时间，故作为检测流动相。

2.1.3柱温30℃。

2.1.4检测波长的选择参照《中国药典》2020年版一部“荜茇”含量测定项下胡椒碱的测定方法，选择343nm作为检测波长。

···试读结束···